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新標(biāo)準(zhǔn) | 污泥被列為農(nóng)用有機肥禁用原料

2021-06-08  來自: 山東環(huán)科環(huán)??萍加邢薰? 瀏覽次數(shù):1486

農(nóng)業(yè)農(nóng)村部于近日批準(zhǔn)發(fā)布153項農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。其中,“禁止選用粉煤灰、鋼渣、污泥、生活垃圾(經(jīng)分類陳化后的廚余廢棄物除外)、含有外來入侵物種物料和法律法規(guī)禁止的物料等存在安全隱患的禁用類原料。”的規(guī)定引起了行業(yè)關(guān)注。

污泥禁止作為農(nóng)用有機肥的原料,這個消息對污泥圈來說,不亞于投下一顆重磅炸1彈。一直以來,污泥的主要出路是“焚燒加制磚、發(fā)酵后土地利用、建材化利用”。尤其是好氧發(fā)酵土地利用的路線,備受各地政府的青睞,各種污泥堆肥、發(fā)酵槽、發(fā)酵罐等項目四面開花。三條出路砍去一個,預(yù)計接下來,污泥焚燒發(fā)電、污泥干化制磚這兩個途徑會瓜分污泥有機肥的原有市場。

當(dāng)然,污泥土地利用之路也不是完全被堵死,要理性看待。污泥雖然不能作為農(nóng)用有機肥,但還可以作為園林綠化、礦山修復(fù)、沙漠化土壤改良等營養(yǎng)基質(zhì)來使用。例如在我國的西北地區(qū),土壤貧瘠化嚴(yán)重,飽受沙漠戈壁風(fēng)化侵蝕,大量的污泥營養(yǎng)土恰恰可以滿足防風(fēng)固沙所栽種植被的生存需求。污泥從自然中來,回歸自然中去,也是合情合理的一個出路。只是要明確,污泥不能進入食物鏈范圍內(nèi)應(yīng)用。

農(nóng)業(yè)農(nóng)村部表示,有機肥標(biāo)準(zhǔn)是規(guī)范有機肥市場,促進有機肥產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展的重要保障。合理利用有機肥資源,促進有機物料還田是提高耕地質(zhì)量、緩解環(huán)境污染、保障糧食安全和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安1全的重大舉措。新修訂的《有機肥料》農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)增加了產(chǎn)品腐熟度等安全性指標(biāo),明確了有機肥料生產(chǎn)原料分類管理目錄,細(xì)化了包裝標(biāo)識等內(nèi)容。與修訂前相比,修訂后的標(biāo)準(zhǔn)更具有科學(xué)性和實用性,將對有機肥料行業(yè)健康發(fā)展起到重要的促進作用。

以下為正文全文——

***人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 525-2021

有機肥料

Organic fertilizer

(報批稿)

***人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部 發(fā)布

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

本文件代替NY525-2012《有機肥料》,與NY525-2012相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技術(shù)變化如下:

a)取消了強制性條款的規(guī)定;

b)修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍(見1);

c)增加了“腐熟度”和“種子發(fā)芽指數(shù)”的術(shù)語和定義(見3.3、3.4);

d)增加了生產(chǎn)原料分類管理目錄及評估類原料安全性評價(見附錄A和B);

e)刪除了對產(chǎn)品顏色的要求(見4.2);

f)修改了總養(yǎng)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(見表1);

g)增加了機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的限定(見表1);

h)增加了種子發(fā)芽指數(shù)的限定(見表1);

i)修改了有機質(zhì)含量的計算方法及質(zhì)量分?jǐn)?shù)(見表1、附錄C);

j)修改了總氮、總磷和總鉀含量的測定方法(見附錄D);

k)增加了機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和種子發(fā)芽指數(shù)的測定方法(見附錄F和附錄G);

l)修改了檢驗規(guī)則(見5);

m)修改了包裝標(biāo)識要求,增加了原料類型(見6.2、6.3、6.4);

n)增加了雜草種子活性測定方法(見附錄H)。

本文件由***人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部種植業(yè)管理司提出并歸口。

本文件起草單位:全國農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心、中國農(nóng)業(yè)大學(xué)、南京農(nóng)業(yè)大學(xué)、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部規(guī)劃設(shè)計研究院、北京市土肥工作站、上海市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心、北京市農(nóng)林科學(xué)院、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)資源與農(nóng)業(yè)區(qū)劃研究所、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部肥料質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(鄭州)。

本文件主要起草人:田有國 李季 沈其榮 沈玉君 趙英杰 賈小紅 朱恩 袁軍 李吉進李兆君 王小琳 王博 張曦 孟遠(yuǎn)奪 高祥照

本文件及其所代替的歷次版本發(fā)布情況為:

——NY525-2012、NY525-2011、NY525-2002

有機肥料

1 范圍

本文件規(guī)定了有機肥料的技術(shù)要求、檢測方法、檢驗規(guī)則、包裝、標(biāo)識、運輸和貯存。

本文件適用于以畜禽糞便、秸稈等有機廢棄物為原料,經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的商品化有機肥料。

本文件不適用于綠肥,以及農(nóng)家肥等自積自造的糞肥和堆肥。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量的測定真空烘箱法

GB/T15063-2009復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)

GB18382肥料標(biāo)識內(nèi)容和要求

GB/T19524.1肥料中糞大腸菌群的測定

GB/T19524.2肥料中蛔蟲卵死亡率的測定

HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

NY/T1978肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測定

NY/T2540-2014肥料鉀含量的測定

NY/T2541-2014肥料磷含量的測定

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1 有機肥料 organic fertilizer

主要來源于植物和/或動物,經(jīng)過發(fā)酵腐熟的含碳有機物料,其功能是改善土壤肥力、提供植物營養(yǎng)、提高作物品質(zhì)。

3.2 鮮樣freshsample

現(xiàn)場采集的有機肥料樣品。

3.3 腐熟度maturity

腐熟度即腐熟的程度,指堆肥中有機物經(jīng)過礦化、腐殖化過程后達到穩(wěn)定化的程度。

3.4 種子發(fā)芽指數(shù)germinationindex

以黃瓜或蘿卜種子為試驗材料,有機肥料浸提液的種子發(fā)芽率和種子平均根長的乘積與水的種子發(fā)芽率和種子平均根長的乘積的比值,用于評價有機肥料的腐熟度。[來源:NY/T3442-2019,3.6,有修改]

4 要求

4.1 原料

有機肥料生產(chǎn)原料應(yīng)遵循“安全、衛(wèi)生、穩(wěn)定、有效”的基本原則,原料按目錄分類管理,分為適用類、評估類和禁用類。優(yōu)先選用附錄A中的適用類原料;禁止選用粉煤灰、鋼渣、污泥、生活垃圾(經(jīng)分類陳化后的廚余廢棄物除外)、含有外來入侵物種物料和法律法規(guī)禁止的物料等存在安全隱患的禁用類原料;其余為評估類原料。如選擇附錄B中的評估類原料,須進行安全評估并通過安全性評價后才能用于有機肥料生產(chǎn)。

4.2 產(chǎn)品

4.2.1外觀。外觀均勻,粉狀或顆粒狀,無惡臭。目視、鼻嗅測定。

4.2.2技術(shù)指標(biāo)。技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。

污泥

4.2.3限量指標(biāo)。有機肥料中限量指標(biāo)應(yīng)符合表2的要求。

污泥

5 檢驗規(guī)則

5.1 檢驗類別

產(chǎn)品檢驗包括型式檢驗和出廠檢驗。出廠檢驗應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進行檢驗,生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的有機肥料均符合第4章的要求。型式檢驗項目在下列情況時應(yīng)檢驗:

a)正式生產(chǎn)時,原料、工藝發(fā)生變化;

b)正式生產(chǎn)時,定期或積累到一1定量后,每半年至少進行一次檢驗;

c)停產(chǎn)再復(fù)產(chǎn)時;

d)國1家質(zhì)量監(jiān)管部門提出型式檢驗的要求時;

e)出現(xiàn)重大爭議或雙方認(rèn)為有必要進行檢測的時候。

5.2 檢驗項目

5.2.1型式檢驗項目包括表1中所有技術(shù)指標(biāo)和表2中所有限量指標(biāo)。

5.2.2出廠檢驗指標(biāo)包括有機質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、總養(yǎng)分、水分(鮮樣)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、酸堿度、種子發(fā)芽指數(shù)、機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和氯離子含量。

5.3 組批

有機肥料按批檢驗,以1天或2天的產(chǎn)量為一批,大批量為500t。

5.4 采樣

5.4.1采樣方法

5.4.1.1袋裝產(chǎn)品

采取隨機抽樣的方法,有機肥料產(chǎn)品總袋數(shù)與少采樣袋數(shù)見表3。將抽出的樣品袋平放,每袋從長對角線插入取樣器,從包裝物的表面、中間和底部三個水平取樣,每袋取出不少于200g樣品,每批產(chǎn)品采取的樣品總量不少于4000g?;虿鸢萌隅P或勺取樣??偞鼣?shù)超過512袋時,少采樣袋數(shù)按公式(1)計算:

少采樣袋數(shù)

污泥

5.4.1.2散裝產(chǎn)品

從堆狀等散裝樣品中采樣時,從同一批次的樣品堆中用勺、鏟或取樣器采集適量的樣品混合均勻,隨機選取的采集點不少于7個,從樣品堆的表面及內(nèi)部抽取的樣品總量不少于4000g。從產(chǎn)品流水線上取樣時,根據(jù)物料流動的速度,每10袋或間隔2min,用取樣器取出所需的樣品,抽取的樣品總量不少于4000g。用于雜草種子活性測定時應(yīng)另取一份不少于6000g的樣品,裝入干凈的采樣袋中備用。

5.4.2樣品縮分

將選取的樣品迅速混勻,用四分法將樣品縮分至約2000g,分裝于3個干凈的聚乙烯或玻璃材質(zhì)的廣口瓶中,每份樣品重量不少于600g,密封并貼上標(biāo)簽,注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、原料、取樣日期、取樣人姓名。其中,一瓶用于鮮樣水分和種子發(fā)芽指數(shù)的測定,一瓶風(fēng)干用于產(chǎn)品成分分析,一瓶保存至少6個月,以備查用。

5.5 試樣制備

將5.4.2中一瓶風(fēng)干后的樣品,經(jīng)多次縮分后取出約100g樣品,迅速研磨至全部通過Φ1mm尼龍篩,混勻,收集于干凈的樣品瓶或自封袋中,作成分分析用。余下的樣品供機械雜質(zhì)的測定用。

5.6 結(jié)果判定

5.6.1本文件中質(zhì)量指標(biāo)合格判斷,采用GB/T8170中“修約值比較法”的規(guī)定。

5.6.2生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)按本文件要求進行出廠檢驗和型式檢驗。出廠檢驗項目和型式檢驗項目全部符合本文件要求時,判該批產(chǎn)品合格。每批檢驗合格出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書,其內(nèi)容包括:生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、原料名稱、產(chǎn)品凈含量、有機質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量、pH值及本文件編號。

5.6.3產(chǎn)品出廠檢驗時,如果檢驗結(jié)果中有指標(biāo)不符合本文件要求時,應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中選取有機肥料樣品進行復(fù)檢;重新檢驗結(jié)果中有指標(biāo)不符合本文件要求時,則整批肥料判為不合格。

5.6.4當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需仲裁時,按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

6 包裝、標(biāo)識、運輸和貯存

6.1有機肥料用覆膜編織袋或塑料編織袋襯聚乙烯內(nèi)袋包裝。每袋凈含量50kg、40kg、25kg、10kg,平均每袋凈含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。產(chǎn)品包裝規(guī)格也可由供需雙方協(xié)商,按雙方合同規(guī)定執(zhí)行。

6.2有機肥料包裝袋上應(yīng)注明:產(chǎn)品通用名稱、商標(biāo)、包裝規(guī)格、凈含量、主要原料名稱(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥5%,以鮮基計)、有機質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量及單一養(yǎng)分含量、企業(yè)名稱、生產(chǎn)地址、聯(lián)系方式、批號或生產(chǎn)日期、肥料登記證號、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號等,建議標(biāo)注二維碼。其余按GB18382執(zhí)行。

6.3氯離子含量的標(biāo)明值。當(dāng)產(chǎn)品中氯離子含量≥2.0%時進行標(biāo)注。

6.4雜草種子活性的標(biāo)明值。應(yīng)注明產(chǎn)品中雜草種子活性的標(biāo)明值。

6.5產(chǎn)品不得含有國1家明令禁止的添加物或添加成分。

6.6若加入或標(biāo)示含有其他添加物,生產(chǎn)者應(yīng)有足夠的證據(jù),證明添加物安全有效。應(yīng)標(biāo)明添加物的名稱和含量,不得將添加物的含量與養(yǎng)分相加。

6.7有機肥料應(yīng)貯存于陰涼、通風(fēng)干燥處,在運輸過程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂。

附錄A

(規(guī)范性)

有機肥料生產(chǎn)原料分類管理目錄

有機肥料生產(chǎn)原料適用類見表A.1。

污泥

附錄B

(規(guī)范性)

評估類原料安全性評價

有機肥料生產(chǎn)評估類原料安全性評價要求見表B.1。

污泥

附錄C

(規(guī)范性)

有機質(zhì)含量測定(重鉻酸鉀容量法)

本文件方法中所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。所列試劑,除注明外,均指分析純試劑。本文件中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液,在未說明配制方法時,均按HG/T2843配制。

C.1方法原理

用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液,在加熱條件下,使有機肥料中的有機碳氧化,多余的重鉻酸鉀溶液用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量,計算有機碳含量,乘以系數(shù)1.724,為有機質(zhì)含量。

C.2試劑及制備

C.2.1二氧化硅:粉末狀。

C.2.2硫酸(ρ=1.84g/mL)。

C.2.3重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。

稱取經(jīng)過130℃烘干至恒重(約3h~4h)的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)4.9031g,先用少量水溶解,然后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。

C.2.4重鉻酸鉀溶液(K2Cr2O7):c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L。

稱取重鉻酸鉀(分析純)39.23g,溶于600mL~800mL水中(必要時可加熱溶解),冷卻后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻備用。

C.2.5鄰啡啰啉指示劑

稱取硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O,分析純)0.695g和鄰啡啰啉(C12H8N2?H2O,分析純)1.485g溶于100mL水,搖勻備用。此指示劑易變質(zhì),應(yīng)密閉保存于棕色瓶中。

C.2.6硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(FeSO4)=0.2mol/L。

稱取(FeSO4·7H2O)(分析純)55.6g,溶于900mL水中,加硫酸(C.2.2)20mL溶解,稀釋至1L,搖勻備用(必要時過濾)。此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.3)標(biāo)定,現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。

c(FeSO4)=0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.3)20.00mL加入150mL三角瓶中,加硫酸(C.2.2)3mL~5mL和2滴~3滴鄰啡啰啉指示劑(C.2.5),用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.6)滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時的消耗量按公式(C.1)計算其準(zhǔn)確濃度c:

污泥

公式中:

c1——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

v1——吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

v2——滴定時消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)。

C.3 儀器、設(shè)備

C.3.1水浴鍋。

C.3.2天平等實驗室常用儀器設(shè)備。

C.4 測定步驟

稱取過Φ1mm篩的風(fēng)干試樣0.2g~0.5g(精1確至0.0001g,含有機碳不大于15mg),置于500mL的三角瓶中,準(zhǔn)確加入0.8mol/L重鉻酸鉀溶液(C.2.4)50.0mL,再加入50.0mL濃硫酸(C.2.2),加一彎頸小漏斗,置于沸水中,待水沸騰后計時,保持30min。取出冷卻至室溫,用水沖洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,將反應(yīng)物無損轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,冷卻至室溫,定容,吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶內(nèi),加水約至100mL左右,加2滴~3滴鄰啡啰啉指示劑(C.2.5),用0.2mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.6)滴定近終點時,溶液由綠色變成暗綠色,再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止。同時稱取0.2g(精1確至0.001g)二氧化硅(C.2.1)代替試樣,按照相同分析步驟,使用同樣的試劑,進行空白試驗。

如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的1/3時,則應(yīng)減少稱樣量,重新測定。

C.5 分析結(jié)果的表述

有機質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(%)表示,按公式(C.2)計算:

污泥

公式中:

c——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

V0——空白試驗時,消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

V——樣品測定時,消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

0.003——四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);

1.724——由有機碳換算為有機質(zhì)的系數(shù);

m——風(fēng)干樣質(zhì)量,單位為克(g);

X0——風(fēng)干樣含水量;

D——分取倍數(shù),定容體積/分取體積,250/50。

C.6 允許差

C.6.1取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

C.6.2平行測定結(jié)果的絕1對差值應(yīng)符合表C.1要求。

污泥

附 錄 D

(規(guī)范性)

總養(yǎng)分含量測定

D.1 總氮含量測定

D.1.1 方法原理

有機肥料中的有機氮經(jīng)硫酸—過氧化氫消煮,轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氮用硼酸溶液吸收,以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,計算樣品中的總氮含量。

D.1.2 試劑與制備

D.1.2.1 硫酸(ρ=1.84 g/mL)。

D.1.2.2 30%過氧化氫

D.1.2.3 氫氧化鈉溶液:質(zhì)量濃度為 40%的溶液。稱取 40g 氫氧化鈉(化學(xué)純)溶于 100 mL 水中。

D.1.2.4 硼酸溶液(2%,m/V):稱取 20 g 硼酸溶于水中,稀釋至 1L。

D.1.2.5 定氮混合指示劑:稱取 0.5 g 溴甲酚綠和 0.1 g 甲基紅溶于 100 mL 95%乙醇中。

D.1.2.6硼酸—指示劑混合液:每升2%硼酸(D.1.2.4)溶液中加入20 mL定氮混合指示劑(D.1.2.5)并用稀堿或稀酸調(diào)至紫色(pH 約為 4.5)。此溶液放置時間不宜過長,如在施用過程中 pH 有變化,需隨時用稀堿或稀酸調(diào)節(jié)。

D.1.2.7 硫酸 c(1/2H2SO4 = 0.05 mol/L)或鹽酸 c(HCl) = 0.05 mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液。

D.1.3 儀器、設(shè)備

D.1.3.1 實驗室常用儀器設(shè)備。

D.1.3.2 消煮儀。

D.1.3.3 全自動定氮儀、定氮蒸餾儀或具有相同功效的蒸餾裝置。

D.1.4 分析步驟

D.1.4.1 試樣溶液制備

稱取過 Φ1 mm 篩的風(fēng)干試樣 0.5 g ~ 1.0 g(精1確至 0.0001 g),置于 250 mL 錐形瓶底部或體積適量的消煮管底部,用少量水沖洗粘附在瓶/管壁上的試樣,加 5 mL 硫酸(D.1.2.1)和 1.5 mL過氧化氫(D.1.2.2),小心搖勻,瓶口放一彎頸小漏斗,放置過夜。緩慢加熱至硫酸冒煙,取下,稍冷加 15 滴過氧化氫,輕輕搖動錐形瓶或消煮管,加熱 10 min,取下,稍等冷后再加 5 滴~10 滴過氧化氫并分次消煮,直至溶液呈無色或淡黃色清液后,繼續(xù)加熱 10 min,除盡剩余的過氧化氫。

取下冷卻,小心加水至 20 mL~30 mL,加熱沸騰。取下冷卻,用少量水沖洗彎頸小漏斗,洗液收入錐形瓶或消煮管中。將消煮液移入 100 mL 容量瓶中,冷卻至室溫,加水定容至刻度。靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中,備用。

D.1.4.2 空白試驗

除不加試樣外,試劑用量和操作同 D.1.4.1。

D.1.4.3 測定

于錐形瓶中加入 10 mL 硼酸—指示劑混合液(D.1.2.6),放置錐形瓶于蒸餾儀器氨液接收托盤上。吸取消煮清液 50.0 mL 于蒸餾瓶內(nèi),加入 200 mL 水。將蒸餾管與定氮儀器蒸餾頭相連接,加入 15 mL 氫氧化鈉溶液(D.1.2.3),蒸餾。當(dāng)蒸餾液體達到約 100 mL 時,即可停止蒸餾。

用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(D.1.2.7)直接滴定餾出液,由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點。記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。D.1.5 分析結(jié)果的表述

肥料的總氮含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按公式(D.1)計算,所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

污泥

公式中:

C ——標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

V ——空白試驗時,消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0 ——樣品測定時,消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

0.014——氮的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);

m ——風(fēng)干樣質(zhì)量,單位為克(g);

X0——風(fēng)干樣含水量;

D ——分取倍數(shù),定容體積/分取體積,100/50。

D.1.6 允許差

取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩個平行測定結(jié)果允許絕1對差應(yīng)符合表 D.1的要求。

污泥

D.2 總磷含量測定

D.2.1試樣溶液制備

按照D.1.4.1操作制備。

D.2.2空白溶液制備

除不加試樣外,應(yīng)用的試劑和操作同D.2.1。

D.2.3分析步驟與結(jié)果表述

吸取試樣溶液5.00~10.00mL于50mL容量瓶中,按照NY/T2541-2014規(guī)定的“5.2等離子體發(fā)射光譜法”或“5.3分光光度法”執(zhí)行,以烘干基計。其中“分光光度法”為仲裁法。

D.3 總鉀含量測定

D.3.1試樣溶液制備

按照D.1.4.1操作制備。

D.3.2空白溶液制備

除不加試樣外,應(yīng)用的試劑和操作同D.3.1。

D.3.3分析步驟與結(jié)果表述

吸取5.0mL試樣溶液于50mL容量瓶中,按照NY/T2540-2014規(guī)定的“5.2火焰光度法”或“5.3等離子體發(fā)射光譜法”執(zhí)行,以烘干基計。其中“火焰光度法”為仲裁法。

附錄E

(規(guī)范性)

酸堿度的測定(pH計法)

E.1 方法原理

當(dāng)以pH計的玻璃電極為指示電極,甘汞電極為參比電極,插入試樣溶液中時,兩者之間產(chǎn)生一個電位差。該電位差的大小取決于試樣溶液中的氫離子活度,氫離子活度的負(fù)對數(shù)即為pH,由pH計直接讀出。

E.2 儀器

實驗室常用儀器及pH酸度計(靈敏度為0.01pH單位,帶有溫度補償功能)。

E.3 試劑和溶液

E.3.1 pH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:稱取經(jīng)120℃烘1h的鄰苯二鉀酸氫鉀(KHC8H4O4)10.21g,用水溶解,稀釋定容至1L。可購置有國1家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。

E.3.2 pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:稱取經(jīng)120℃烘2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.398g和經(jīng)120℃~130℃烘2h的無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.53g,用水溶解,稀釋定容至1L。可購置有國1家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。

E.3.3 pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:稱取硼砂(Na2B4O7•10H2O)(在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的干燥器中平衡一周)3.81g,用水溶解,稀釋定容至1L。可購置有國1家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。

E.4 操作步驟

稱取過Φ1mm篩的風(fēng)干樣5.00g于100mL燒杯中,加50mL不含二氧化碳的水(經(jīng)煮沸驅(qū)除二氧化碳),人工或使用磁力攪拌器攪動3min,靜置30min,用pH酸度計測定。測定前,用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對酸度計進行校驗(溫度補償設(shè)為25°C)。

E.5 允許差

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果,保留到小數(shù)點后一位。平行分析結(jié)果的絕1對差值不大于0.2pH單位。

附錄F

(規(guī)范性)

種子發(fā)芽指數(shù)(GI)的測定方法

F.1 主要儀器和試劑

培養(yǎng)皿、濾紙、水,往復(fù)式水平振蕩機、恒溫培養(yǎng)箱。

F.2 試驗步驟

稱取試樣(鮮樣)10.00g,置于250mL錐形瓶中,將樣品含水率折算后,按照固液比(質(zhì)量/體積)1:10加入100mL水,蓋緊瓶蓋后垂直固定于往復(fù)式水平振蕩機上,調(diào)節(jié)頻率100次/分,振幅不小于40mm,在25℃下振蕩浸提1h,取下靜置0.5h后,取上清液于預(yù)先安裝好濾紙的過濾裝置上過濾,收集過濾后的浸提液,搖勻后供分析用。

在9cm培養(yǎng)皿中放置1或2張定性濾紙,其上均勻放入10粒大小基本一致、飽滿的黃瓜(或蘿卜,未包衣)種子,加入供試樣浸提液10mL,蓋上培養(yǎng)皿蓋,在25℃±2℃的培養(yǎng)箱中避光培養(yǎng)48h,統(tǒng)計發(fā)芽率和測量主根長。

以水作對照,做空白試驗。

注:特殊原料可依據(jù)專家評估結(jié)果確定固液比。

F.3 分析結(jié)果的表述

種子發(fā)芽指數(shù)(GI)按公式(F.1)計算:

污泥

公式中:

A1——有機肥浸提液的種子發(fā)芽率,%;

A2——有機肥浸提液培養(yǎng)種子的平均根長,mm;

B1——水的種子發(fā)芽率,%;

B2——水培養(yǎng)種子的平均根長,mm。

F.4 允許差

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果,計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位。

平行分析結(jié)果的絕1對差值不大于5%。

附錄G

(規(guī)范性)

機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定

G.1 主要儀器

天平,篩子等。

G.2 分析步驟

取風(fēng)干試樣500g(精1確到0.1g),記錄樣品總重m1,過4mm篩子,將篩上物用目選法挑出其中的石塊、塑料、玻璃、金屬等機械雜質(zhì)并稱重,記錄為m2,計算樣品中機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(%)。

G.3 分析結(jié)果的表述

機械雜質(zhì)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(%)表示,按公式(G.1)計算:

污泥

公式中:

ω(%)——表示有機肥料中機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù);

2——表示有機肥料中機械雜質(zhì)的質(zhì)量,單位為克(g);

1——風(fēng)干試樣的總質(zhì)量,單位為克(g)。

G.4 允許差

取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測定結(jié)果,保留到小數(shù)點后一位。平行測定結(jié)果的絕1對差值應(yīng)符合表G.1要求。

附錄H

(規(guī)范性)

雜草種子活性的測定

H.1 主要儀器和試劑

光照培養(yǎng)箱、托盤、紗布、水。

H.2 試驗步驟

稱取有機肥樣品(鮮樣)3000g(精1確到0.1g),記錄樣品總重m,均勻地鋪在托盤中,厚度約為20mm,在30℃條件下的光照培養(yǎng)箱(光照強度和濕度適中)中培養(yǎng)21天。在試驗期間,每2~3天補充水分一次,以保持樣品潮濕,補水采用噴壺噴水方式,將樣品表面噴濕即可。為避免托盤中樣品被污染,可以在樣品上覆蓋薄絨布或紗布。每次補水時觀察是否有種子發(fā)芽并做記錄,21天后統(tǒng)計試驗期間發(fā)芽種子總株數(shù)N。

H.3 分析結(jié)果的表述

雜草種子活性以ω表示,按公式(H.1)計算:

污泥

公式中:

ω——表示有機肥料中雜草種子活性;

N——表示有機肥料中發(fā)芽種子總株數(shù);

m——表示稱取的有機肥質(zhì)量。

H.4 允許差

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果,保留一位小數(shù)。平行測定結(jié)果的絕1對差值不大于0.7株/kg。

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